NMR-Spektrometer

Für die Forschung in der Fachgruppe Chemie soll ein modernes Hochfeld-NMR-Spektrometer mit einer Protonenresonanzfrequenz von 500 MHz beschafft werden. Das System ist für Routine- und Spezialmessungen mit einem Breitband-Raumtemperatur-Probenkopf auszulegen und muss Messungen an verschiedenen Kernen sowie Experimente unter Hoch- und Tieftemperaturbedingungen ermöglichen. Neben Messungen der Kerne 1H und 13C müssen insbesondere auch Heterokerne wie 11B, 15N, 19F, 29Si, 31P, 51V, 69Ga, 77Se, 109Ag, 119Sn, 195Pt und 207Pb detektierbar sein. Das System muss darüber hinaus die Durchführung entsprechender homo- und heteronuklearer zweidimensionaler Korrelationsexperimente ermöglichen, insbesondere COSY, TOCSY, NOESY, ROESY, HSQC und HMBC. Weiterhin müssen Experimente der Typen 1H{19F}, 19F{1H}, 13C{1H,19F} sowie X{1H,19F} durchführbar sein. Sowohl Tieftemperaturmessungen bis mindestens ?100°C als auch Hochtemperaturmessungen bis +150°C müssen ebenfalls möglich sein. Aufgrund des hohen Probendurchsatzes und der regelmäßig wechselnden Messkerne ist ein automatischer Probengeber mit einer Kapazität von mindestens 60 Proben erforderlich; eine Kapazität von 100 Probenplätzen wäre vorteilhaft. Zusätzlich ist eine automatisierte Kernabstimmung (ATMA oder gleichwertig) erforderlich. Um im Routinebetrieb Messungen an Proben bei ?20 °C durchführen zu können, ohne den automatisierten Probenbetrieb zu unterbrechen, muss das System zusätzlich mit einer elektrischen Kühleinheit ausgestattet sein.

Für die Forschung in der Fachgruppe Chemie soll ein modernes Hochfeld-NMR-Spektrometer (600 MHz) mit stickstoffgekühltem Breitband-Kryo-Probenkopf für Routine- und Spezialmessungen (Heterokerne, Hoch- und Tieftemperaturmessungen u. a.) beschafft werden. Die wissenschaftlichen Fragestellungen umfassen häufig strukturell komplexe Verbindungen (z. B. Peptide, pentacyclische Terpenoide, Polyketide), die oftmals nur in geringen Substanzmengen zur Verfügung stehen. Für deren Strukturaufklärung ist eine sehr hohe Empfindlichkeit der Messungen erforderlich. Darüber hinaus müssen Experimente wie 13C,13C-INADEQUATE sowie direkte 15N-Messungen durchgeführt werden können. Die hierfür notwendige Empfindlichkeit wird durch den Einsatz eines Kryo-Probenkopfs erreicht. Weitere Forschungsprojekte erfordern Messungen verschiedener Heterokerne (11B, 15N, 19F, 29Si, 31P, 51V, 69Ga, 77Se, 109Ag, 119Sn, 195Pt und 207Pb) sowie entsprechende homo- und heteronukleare 2D-Korrelationsexperimente, darunter COSY, TOCSY, NOESY, ROESY, HSQC und HMBC. Zusätzlich müssen 1H{19F}-, 19F{1H}-, 13C{1H,19F}- und X{1H,19F}-Experimente sowie Tieftemperaturmessungen möglich sein. Zur Abdeckung der unterschiedlichen experimentellen Anforderungen ist neben einem stickstoffgekühlten Breitband-Kryo-Probenkopf auch ein Raumtemperatur-Probenkopf erforderlich, der 13C{1H,19F}- und X{1H,19F}-Experimente sowie Tieftemperaturmessungen bis mindestens ?100°C und Hochtemperaturmessungen bis +150°C ermöglicht. Aufgrund des hohen Probendurchsatzes und der regelmäßig wechselnden Messkerne ist ein automatischer Probengeber mit einer Kapazität von mindestens 60 Proben erforderlich; eine Kapazität von 100 Probenplätzen wird bevorzugt. Zusätzlich ist eine automatisierte Kernabstimmung (ATMA oder gleichwertig) erforderlich. Um im Routinebetrieb Messungen an Proben bei ?20 °C durchführen zu können, ohne den automatisierten Probenbetrieb zu unterbrechen, muss das System zusätzlich mit einer elektrischen Kühleinheit ausgestattet sein.